總氮的檢測(cè)是以過(guò)硫酸鉀為氧化劑，堿性條件下在125℃，消解30min，將含氮化合物的氮氧化成硝酸鹽。消解結(jié)束后，加入偏重亞硫酸鈉消除鹵素類氧化物的影響。強(qiáng)酸性條件下，硝酸鹽和變色酸形成一種黃色配合物，在420nm處測(cè)定吸光度。當(dāng)氧化劑純度不純時(shí)氧化效果就會(huì)受影響，進(jìn)而影響總氮檢測(cè)結(jié)果。

氧化劑純度不純可以這樣做：

1. 購(gòu)買(mǎi)預(yù)制總氮試劑。迪特西生產(chǎn)的總氮試劑采用優(yōu)質(zhì)原料，經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的產(chǎn)品檢測(cè)和質(zhì)量控制，制備并生產(chǎn)出適合大多數(shù)光度法的預(yù)制成品試劑。獨(dú)立消解管包裝，總氮試劑可檢測(cè)總氮水樣。即時(shí)使用，使用總氮分析儀非常簡(jiǎn)單高效。

   
   

2. 實(shí)驗(yàn)室自行操作硫酸鉀凈化，步驟如下：

   
   

①在1000mL在干凈的玻璃燒杯中加入約800個(gè)mL去離子水，分批逐步加入硫酸鉀30℃水加熱到不溶解。

②飽和溶液在室溫下自然冷卻，然后放入冰箱設(shè)置4℃重結(jié)晶，倒出上清液，用4，℃去離子水清洗三次重結(jié)晶晶體。

③然后將重結(jié)晶放入50℃烘箱干燥后，重復(fù)上述步驟進(jìn)行第二次重結(jié)晶，將重結(jié)晶凈化后的固體過(guò)硫酸鉀存放在棕色玻璃試劑瓶中，存放在避光處。